公开了一种低成本水性胶黏剂制备方法，其包括以质量份计的以下原料：糖蜜水溶液5‑8份；丁二酸0.2‑0.6份；十三烷二酸0.5‑1份；丙酸6‑10份；二甲苯1.5‑3份；乙醇0.2‑0.5份；水6‑8份；分散剂0.05‑0.15份；防腐剂0.005‑0.01份；和催化剂。该水性胶黏剂利用制糖工业副产品糖蜜制备得到，成本低廉，最终产品具有3000‑4000mPa·s的粘度，乳化的稳定性高，可用于作为纸塑包装材料的胶黏剂。

  (19)国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 CN 112778955 B (45)授权公告日 2022.08.19 (21)申请号 0.9 C09J 11/06 (2006.01) C09J 11/08 (2006.01) (22)申请日 2021.01.11 C08G 63/668 (2006.01) (65)同一申请的已公布的文献号 审查员 任淑杰 申请公布号 CN 112778955 A (43)申请公布日 2021.05.11 (73)专利权人 黄山学院 地址 245041 安徽省黄山市屯溪区西海路 39号 (72)发明人 李海云王永垒江蓉魏文静 朱梦泽张雅文 (74)专利代理机构 北京智桥联合知识产权代理 事务所(普通合伙) 11560 专利代理师 涂华明 (51)Int.Cl. C09J 167/00 (2006.01) 权利要求书2页 说明书7页 (54)发明名称 一种低成本水性胶黏剂及其制备方法 (57)摘要 公开了一种低成本水性胶黏剂制备方法，其 包括以质量份计的以下原料：糖蜜水溶液5‑8份； 丁二酸0.2‑0.6份；十三烷二酸0.5‑1份；丙酸6‑ 10份；二甲苯1.5‑3份；乙醇0.2‑0.5份；水6‑8份； 分散剂0.05‑0.15份；防腐剂0.005‑0.01份；和催 化剂。该水性胶黏剂利用制糖工业副产品糖蜜制 备得到 ，成本低廉 ，最终产品具有3000 ‑ 4000mPa ·s的粘度，乳化的稳定性高，可用于作 为纸塑包装材料的胶黏剂。 B 5 5 9 8 7 7 2 1 1 N C CN 112778955 B 权利要求书 1/2页 1.一种用于作为纸塑包装材料的水性胶黏剂制备方法，其包括以质量份计的以下原 料： 糖蜜水溶液                  5‑8份； 丁二酸                      0.2‑0.6份； 十三烷二酸                  0.5‑1份； 丙酸                        6‑10份； 二甲苯                       1.5‑3份； 乙醇                        0.2‑0.5份； 水                          6‑8份； 分散剂                      0.05‑0.15份； 防腐剂                      0.005‑0.01份；和 催化剂； 所述制备方法有以下步骤： A、将配方量糖蜜水溶液加入反应器中，升温至第一温度进行减压脱水； B、待无明显液体被蒸出后，关闭真空系统，然后加入配方量的丁二酸、十三烷二酸、二 甲苯及催化剂，继续升温至二甲苯的沸点进行回流分水反应； C、待体系混合物的酸值＜10mgKOH/g时，加入配方量的丙酸进行封端反应，然后继续在 二甲苯的沸点进行回流分水反应； D、待体系混合物的羟值＜10mgKOH/g时，抽真空，继续升温至第二温度减压脱除二甲苯 溶剂及未反应的丙酸； E、待无明显物质被蒸出后，停止真空系统，降温至室温，洗涤，分层除去水相，得到粘稠 状的液体，打入乳化釜中； G、然后向乳化釜中加入配方量的乙醇、水、分散剂及防腐剂，搅拌乳化一段时间，待乳 液稳定后，即可出料得到所述的水性胶黏剂； 所得到的水性胶黏剂具有25℃时3000‑4000 mPa•s的粘度、＜10mgKOH/g的酸值及羟 值。 2.如权利要求1所述的用于作为纸塑包装材料的水性胶黏剂制备方法，其中，所述糖蜜 水溶液是固含量80wt%的甘蔗糖蜜水溶液。 3.如权利要求1所述的用于作为纸塑包装材料的水性胶黏剂制备方法，其中，所述分散 剂为聚阴离子纤维素与脂肪醇聚氧乙烯醚的混合物。 4.如权利要求1所述的用于作为纸塑包装材料的水性胶黏剂制备方法，其中，所述防腐 剂为苯甲酸或苯甲酸钠。 5.如权利要求1所述的用于作为纸塑包装材料的水性胶黏剂制备方法，其中，所述催化 剂为钛酸四丁酯，其用量为糖蜜水溶液质量的0.05 ‑0.1%。 6.如权利要求1所述的用于作为纸塑包装材料的水性胶黏剂制备方法，其中，所述第一 温度为110‑120℃，所述第二温度为145‑150℃。 7.如权利要求1所述的用于作为纸塑包装材料的水性胶黏剂制备方法，其中，所述步骤 A或D中，控制线.一种用于作为纸塑包装材料的水性胶黏剂，其特征是，所述水性胶黏剂是根据权 2 2 CN 112778955 B 权利要求书 2/2页 利要求1‑7任一所述的水性胶黏剂的制备方法所制备得到的，所述水性胶黏剂具有25℃时 3000‑4000 mPa•s的粘度、＜10mgKOH/g的酸值及羟值。 3 3 CN 112778955 B 说明书 1/7页 一种低成本水性胶黏剂及其制备方法 技术领域 [0001] 本发明属于胶黏剂技术领域，具体涉及一种低成本水性胶黏剂及其制备方法。 背景技术 [0002] 水性胶黏剂是以水为溶剂，水性高分子化合物加上分散剂、助溶剂的作用，取代了 对环境有污染的有毒有机溶剂，而制备成的一种环境友好型胶黏剂。优点主要是无毒害、无 污染、不燃烧、使用安全、易实现清洁生产的基本工艺等，慢慢的变成了国家重点发展的环保型胶黏剂 方向。但是目前，水性胶黏剂的生产所带来的成本仍然较高。 [0003] 随国家环保越来越严格，对于副产品的综合利用也带来了一定的压力。甘蔗糖 蜜是制备蔗糖过程中产生的液体副产品，目前产量大，主要是用于养鱼等作为饲料的添加 剂使用，附加值低，为了更好的提高糖蜜的附加值，相关科研人员也进行了一系列的研究，如 ZL1.6将其用于水泥助磨剂中，但是由于水泥助磨剂不是水泥加工必须用的助 剂，用量不大，因此，需要开发出用量较大的产品来提高糖蜜的附加值。。 [0004] 因此，未解决上述技术问题，本发明提出了一种采用制糖副产物糖蜜为主原料 来制备水性胶黏剂的方法及由该方法所制备的水性胶黏剂。 发明内容 [0005] 未解决上述技术问题，本发明提供了一种低成本水性胶黏剂制备方法，其包括 以质量份计的以下原料： [0006] [0007] 其中，所述糖蜜水溶液是固含量80wt％的糖蜜水溶液，所述糖蜜为甘蔗糖蜜。 4 4 CN 112778955 B 说明书 2/7页 [0008] 其中，所述分散剂为聚阴离子纤维素与脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO‑9)的混合物，其中 聚阴离子纤维素(PAC)与脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO‑9)的质量比为1:1.5‑2.5，优选1:2。 [0009] 其中，所述防腐剂为苯甲酸或苯甲酸钠。 [0010] 其中，所述催化剂为钛酸四丁酯，用量为糖蜜水溶液质量的0.05‑0.1％。 [0011] 其中，上述低成本水性胶黏剂的制备方法，进一步包括以下步骤： [0012] A、将配方量糖蜜水溶液加入反应器中，升温至第一温度进行减压脱水； [0013] B、待无明显液体被蒸出后，关闭真空系统，然后加入配方量的丁二酸、十三烷二 酸、二甲苯及催化剂，继续升温至二甲苯的沸点进行回流分水反应； [0014] C、待体系混合物的酸值＜10mgKOH/g时，加入配方量的丙酸进行封端反应，然后继 续在二甲苯的沸点进行回流分水反应； [0015] D、待体系混合物的羟值＜10mgKOH/g时，抽真空，继续升温至第二温度减压脱除二 甲苯溶剂及未反应的丙酸； [0016] E、待无明显物质被蒸出后，停止真空系统，降温至室温，洗涤，分层除去水相，得到 粘稠状的液体，打入乳化釜中； [0017] G、然后向乳化釜中加入配方量的乙醇、水、分散剂及防腐剂，搅拌乳化一段时间， 待乳液稳定后，即可出料得到所述的水性胶黏剂。 [0018] 其中，所述步骤A中，第一温度为110‑120℃。 [0019] 其中，所述步骤A中，控制减压脱水的线] 其中，所述步骤B和步骤C中，二甲苯为带水剂。 [0021] 其中，所述步骤D中，抽线] 其中，所述步骤D中，第二温度为145‑150℃。 [0023] 其中，所述步骤E中，所述洗涤为加入糖蜜水溶液质量0.8‑1.2倍的水洗涤去除残 留的丙酸及催化剂等杂质。 [0024] 其中，所述步骤G中，所述搅拌乳化为在室温下迅速搅拌乳化2‑2.5h。 [0025] 本发明还提供了由上述水性胶黏剂的制备方法所制备得到的水性胶黏剂。 [0026] 其中，所述水性胶黏剂外观为均匀的乳状液体，其具有3000‑4000mPa ·s的粘度、 ＜10mgKOH/g的酸值及羟值。 [0027] 本发明的有益技术效果体现在以下方面： [0028] 1、本发明主要使用制糖工业的副产物糖蜜、丁二酸、十三烷二酸、钛酸四丁酯、丙 酸、二甲苯、分散剂、防腐剂、水、乙醇等作为原料来进行反应得到水性胶黏剂。最终得到的 水性胶黏剂酸值及羟值＜10mgKOH/g，且乳化的稳定性高，粘结能力出众。 [0029] 2、该水性胶黏剂及制备方法实现了制糖工业副产品糖蜜的综合利用，成本低廉， 而且所制备的胶黏剂粘度适中，储存稳定性及粘结性能较好，可用于作为纸塑包装材料的 胶黏剂。 具体实施方式 [0030] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本 发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用 于限定本发明。 5 5 CN 112778955 B 说明书 3/7页 [0031] 实施例1 [0032] 一种低成本水性胶黏剂制备方法，其包括以质量份计的以下原料： [0033] [0034] 其中，所述甘蔗糖蜜水溶液是固含量80wt％的甘蔗糖蜜水溶液。 [0035] 其中，所述催化剂为钛酸四丁酯，用量为甘蔗糖蜜水溶液质量的0.1％。 [0036] 其中，所述分散剂为聚阴离子纤维素(PAC)与脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO‑9)的混合 物，二者质量比为1:2； [0037] 所述制备方法进一步包括以下步骤： [0038] A、将配方量甘蔗糖蜜水溶液加入反应釜中，升温至110℃进行减压脱水，线] B、待无明显液体被蒸出后，关闭真空系统，然后加入配方量的丁二酸、十三烷二 酸、二甲苯及钛酸四丁酯，继续升温至带水剂二甲苯的沸点进行回流分水反应； [0040] C、待体系混合物的酸值＜10mgKOH/g时，加入配方量的丙酸进行封端反应，然后继 续在带水剂二甲苯的沸点进行回流分水反应； [0041] D、待体系混合物的羟值＜10mgKOH/g时，启动真空系统，线℃减压脱除二甲苯溶剂及未反应的丙酸； [0042] E、待无明显物质被蒸出后，停止真空系统，降温至室温，加入甘蔗糖蜜水溶液质量 0.8倍的水洗涤一次去除残留的丙酸及催化剂等杂质，分层除去水相，得到粘稠状的液体， 打入乳化釜中； [0043] G、然后向乳化釜中加入配方量的乙醇、水及分散剂，室温下迅速搅拌乳化2h，待乳 液稳定性达到一定的要求后，即可出料得到所述的水性胶黏剂。 [0044] 实施例2 [0045] 一种低成本水性胶黏剂制备方法，其包括以质量份计的以下原料： 6 6 CN 112778955 B 说明书 4/7页 [0046] [0047] [0048] 其中，所述甘蔗糖蜜水溶液是固含量80wt％甘蔗糖蜜的水溶液。 [0049] 其中，所述催化剂为钛酸四丁酯，用量为甘蔗糖蜜水溶液质量的0.05％。 [0050] 其中，所述分散剂为聚阴离子纤维素(PAC)与脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO‑9)的混合 物，二者质量比为1:1.6。 [0051] 所述制备方法进一步包括以下步骤： [0052] A、将配方量甘蔗糖蜜水溶液加入反应釜中，升温至120℃进行减压脱水，线] B、待无明显液体被蒸出后，关闭真空系统，然后加入配方量的丁二酸、十三烷二 酸、二甲苯及钛酸四丁酯，继续升温至带水剂二甲苯的沸点进行回流分水反应； [0054] C、待体系混合物的酸值＜10mgKOH/g时，加入配方量的丙酸进行封端反应，然后继 续在带水剂二甲苯的沸点进行回流分水反应； [0055] D、待体系混合物的羟值＜10mgKOH/g时，启动真空系统，线℃减压脱除二甲苯溶剂及未反应的丙酸等； [0056] E、待无明显物质被蒸出后，停止真空系统，降温至室温，加入甘蔗糖蜜水溶液质量 1.2倍的水洗涤一次去除残留的丙酸及催化剂等杂质，分层除去水相，得到粘稠状的液体， 打入乳化釜中； [0057] G、然后向乳化釜中加入配方量的乙醇、水及分散剂，室温下迅速搅拌乳化2.5h，待 乳液稳定性达到一定的要求后，即可出料得到所述的水性胶黏剂。 [0058] 实施例3 [0059] 一种低成本水性胶黏剂制备方法，其包括以质量份计的以下原料： 7 7 CN 112778955 B 说明书 5/7页 [0060] [0061] 其中，所述甘蔗糖蜜水溶液是固含量80％甘蔗糖蜜的水溶液。 [0062] 其中，所述催化剂为钛酸四丁酯，用量为甘蔗糖蜜水溶液质量的0.07％。 [0063] 其中，所述分散剂为聚阴离子纤维素(PAC)与脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO‑9)的混合 物，二者质量比为1:2.4。 [0064] 所述制备方法进一步包括以下步骤： [0065] A、将配方量甘蔗糖蜜水溶液加入反应釜中，升温至116℃进行减压脱水，线] B、待无明显液体被蒸出后，关闭真空系统，然后加入配方量的丁二酸、十三烷二 酸、二甲苯及钛酸四丁酯，继续升温至带水剂二甲苯的沸点进行回流分水反应； [0067] C、待体系混合物的酸值＜10mgKOH/g时，加入配方量的丙酸进行封端反应，然后继 续在带水剂二甲苯的沸点进行回流分水反应； [0068] D、待体系混合物的羟值＜10mgKOH/g时，启动真空系统，线℃减压脱除二甲苯溶剂及未反应的丙酸； [0069] E、待无明显物质被蒸出后，停止真空系统，降温至室温，加入甘蔗糖蜜水溶液质量 1倍的水洗涤一次去除残留的丙酸及催化剂等杂质，分层除去水相，得到粘稠状的液体，打 入乳化釜中； [0070] G、然后向乳化釜中加入配方量的乙醇、水及分散剂，室温下迅速搅拌乳化2.2h，待 乳液稳定性达到一定的要求后，即可出料得到所述的水性胶黏剂。 [0071] 实施例4 [0072] 一种低成本水性胶黏剂制备方法，其包括以质量份计的以下原料： 8 8 CN 112778955 B 说明书 6/7页 [0073] [0074] 其中，所述甘蔗糖蜜水溶液是固含量80wt％甘蔗糖蜜的水溶液。 [0075] 其中，所述催化剂为钛酸四丁酯，用量为甘蔗糖蜜水溶液质量的0.08％。 [0076] 其中，所述分散剂为聚阴离子纤维素(PAC)与脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO‑9)的混合 物，二者质量比为1:2.2。 [0077] 所述制备方法进一步包括以下步骤： [0078] A、将配方量甘蔗糖蜜水溶液加入反应釜中，升温至113℃进行减压脱水，线] B、待无明显液体被蒸出后，关闭真空系统，然后加入配方量的丁二酸、十三烷二 酸、二甲苯及钛酸四丁酯，继续升温至带水剂二甲苯的沸点进行回流分水反应； [0080] C、待体系混合物的酸值＜10mgKOH/g时，加入配方量的丙酸进行封端反应，然后继 续在带水剂二甲苯的沸点进行回流分水反应； [0081] D、待体系混合物的羟值＜10mgKOH/g时，启动真空系统，线℃减压脱除二甲苯溶剂及未反应的丙酸； [0082] E、待无明显物质被蒸出后，停止真空系统，降温至室温，加入甘蔗糖蜜水溶液质量 1.1倍的水洗涤一次去除残留的丙酸及催化剂等杂质，分层除去水相，得到粘稠状的液体， 打入乳化釜中； [0083] G、然后向乳化釜中加入配方量的乙醇、水及分散剂，室温下迅速搅拌乳化2.3h，待 乳液稳定性达到一定的要求后，即可出料得到所述的水性胶黏剂。 [0084] 对比例1 [0085] 采用市售普通的纸塑复合胶黏剂产品作为对比例1，EVA乳液胶黏剂，购自东莞市 鑫镱胶粘制品有限公司。 [0086] 胶黏剂在纸塑复合材料上的应用 9 9 CN 112778955 B 说明书 7/7页 [0087] 用涂布器将实施例1‑4所制备的水性胶黏剂均匀的涂布于已印刷纸张的表面，涂 2 胶量为20g/m ，然后放入95℃烘箱内烘3min后，用BOPP膜均匀粘贴在涂胶的一面上，室温放 置24h之后取样。取样尺寸：长200mm，宽20mm。 [0088] 测试方法： [0089] 胶黏剂的粘结能力(剥离强度)依据GB/T 2791‑1995进行。 [0090] 乳液稳定性测试方法：取样100g放入离心管中，然后在离心机中以3000r/min离心 沉降30min后，无破乳现象，可以认为乳液机械稳定性达到应用要求。 [0091] 性能测试结果如下表1中所示。 [0092] 表1实施例1‑4所制备的水性胶黏剂性能测试结果 [0093] [0094] 从表1中实施例1‑4与对比例1的比较能够准确的看出，本发明通过各组分之间相互配合， 协同作用，将蔗糖糖蜜改性后的产物制备成用于纸塑复合的胶黏剂产品，具有优良的乳液 稳定性及储存稳定性，且粘度适中，干燥成型后的剥离强度也较好，与市售的EVA乳液胶黏 剂性能相当，能够完全满足纸塑复合材料的需求，为蔗糖糖蜜副产物的进一步深加工提供了一 种思路，同时大幅节约了生产所带来的成本。 [0095] 显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对 于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还能做出其它不同形式的变化或 变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或 变动仍处于本发明创造的保护范围之中。 10 10

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